摘要：奶粉因含有大量脂肪及蛋白質(zhì)，易被氧化變質(zhì)，所以其對(duì)所使用的包材阻氧性要求較高。一般氧氣透過(guò)率越低，阻氧性越好，所以需要采用有效的氧氣透過(guò)率測(cè)試設(shè)備對(duì)包材進(jìn)行檢測(cè)，才可以保證所使用的包材是否滿(mǎn)足奶粉的性能需求，特別是目前大范圍使用的鋁箔復(fù)合膜更需要比較揉搓前后其氧氣透過(guò)率，以驗(yàn)證所使用的鋁箔復(fù)合膜耐揉搓性如何。本文詳細(xì)介紹了奶粉鋁箔復(fù)合膜揉搓試驗(yàn)以及揉搓前后復(fù)合膜的氧氣透過(guò)率檢測(cè)過(guò)程，為相關(guān)行業(yè)提供技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：奶粉、鋁箔復(fù)合膜、揉搓性、阻氧性、氧氣透過(guò)率、氧化變質(zhì)

測(cè)試意義：

奶粉中蛋白質(zhì)、脂肪成分含量較高，若儲(chǔ)存不當(dāng)，容易發(fā)生氧化，導(dǎo)致奶粉營(yíng)養(yǎng)價(jià)值降低，甚至因脂肪被氧化而產(chǎn)生異味。因此，奶粉對(duì)包裝材料的阻氧性要求較高?，F(xiàn)今，奶粉多采用鋁箔復(fù)合膜或鍍鋁復(fù)合膜包裝，并以充氮包裝或沖入二氧化碳的氣調(diào)包裝為主要包裝形式，以確保奶粉不易被氧化。含有鋁箔的復(fù)合膜除了可使藥品包裝具有美觀和良好的挺度，最重要的優(yōu)點(diǎn)就是具有非常高的阻氧性，其中鋁箔作為一種金屬材料，因其密度高，具有優(yōu)良的阻氣性（包括氧氣、二氧化碳、氮?dú)獾龋?，其阻隔性能是目前軟塑包裝材料中樶好的。鋁箔與其他材質(zhì)塑料膜復(fù)合而成的復(fù)合膜的阻隔性大多情況下是由鋁箔層決定，而鋁箔層易在包裝成型、充填藥品、熱封以及運(yùn)輸和銷(xiāo)售過(guò)程中出現(xiàn)一定程度的折痕，從而使復(fù)合膜的阻隔性整體下降。而鋁箔的厚度對(duì)復(fù)合膜的阻隔性起到?jīng)Q定性的作用，其厚度偏薄則不耐揉搓，易出現(xiàn)大量針孔，阻隔性嚴(yán)重下降，其厚度偏厚則會(huì)無(wú)端增加成本。

包裝材料對(duì)氧氣的阻隔性能一般通過(guò)氧氣透過(guò)率表征，其值越低，阻氧性越好，奶粉越不易氧化變質(zhì)。因此，未揉搓以及揉搓后鋁箔復(fù)合膜的氧氣透過(guò)率是否均可滿(mǎn)足奶粉保質(zhì)期的需要是乳制品企業(yè)最為關(guān)心的環(huán)節(jié)。上述性能的檢測(cè)需應(yīng)選用揉搓試驗(yàn)儀進(jìn)行前期模擬揉搓過(guò)程，再采用阻氧性測(cè)試儀器對(duì)未揉搓以及揉搓后的鋁箔復(fù)合膜進(jìn)行氧氣透過(guò)率的檢測(cè)。

檢測(cè)方法：

鋁箔復(fù)合膜的耐揉搓性檢測(cè)遵循ASTM F392《撓性阻隔材料撓曲耐久性的試驗(yàn)方法》此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，采用揉搓試驗(yàn)儀在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下（23℃和50%相對(duì)濕度）對(duì)復(fù)合膜進(jìn)行上下活動(dòng)及旋轉(zhuǎn)扭曲的揉搓，揉搓時(shí)間、次數(shù)及揉搓的劇烈程度根據(jù)待測(cè)樣品的材質(zhì)及成品包裝所耐受的外力而定，但頻率固定為45次/分鐘的速度。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的C681M揉搓試驗(yàn)儀對(duì)奶粉鋁箔復(fù)合膜樣品進(jìn)行揉搓試驗(yàn)。

常見(jiàn)的軟塑包裝阻氧性測(cè)試方法分為等壓法與壓差法，其中等壓法因采用庫(kù)倫電量傳感器吸收透過(guò)薄膜的氧氣，并轉(zhuǎn)化為電流信號(hào)，從而計(jì)算出氧氣透過(guò)率，其檢測(cè)限低，可精確測(cè)試高阻隔材料的氧氣透過(guò)率，并且等壓法可突破壓差法因兩側(cè)壓差對(duì)塑料容器產(chǎn)生的不可避免的影響，從而可擴(kuò)展測(cè)試容器的氧氣透過(guò)率。

目前，國(guó)內(nèi)等壓法測(cè)試氧氣透過(guò)率試驗(yàn)遵循GB/T 19789-2005《包裝材料塑料薄膜和薄片氧化透過(guò)性試驗(yàn)庫(kù)侖計(jì)檢測(cè)法》此項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。我們將采用Labthink蘭光公司自主研發(fā)的C230H氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)結(jié)合上述標(biāo)準(zhǔn)對(duì)高阻隔奶粉用鋁箔復(fù)合膜樣品進(jìn)行氧氣透過(guò)率試驗(yàn)。

1、試驗(yàn)儀器

C681M揉搓試驗(yàn)儀（Labthink蘭光），具備五種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)?zāi)Ｊ?，結(jié)合四個(gè)試樣工位輕松實(shí)現(xiàn)不同條件下的組合揉搓試驗(yàn)。該儀器滿(mǎn)足美國(guó)材料測(cè)試協(xié)會(huì)ASTM F392標(biāo)準(zhǔn)，可適用于各種用途下的軟塑復(fù)合膜、鋁箔復(fù)合膜、鍍鋁膜、涂層膜等材料的抗揉搓性能試驗(yàn)，模擬薄膜在生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中的揉搓、折壓損傷等行為。揉搓試驗(yàn)結(jié)束后，通過(guò)檢測(cè)試樣前后針孔數(shù)量的變化或阻隔性能的變化判斷材料的抗揉搓性能。

圖1   C681M揉搓試驗(yàn)儀

C230H氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)，采用三腔一體測(cè)試集成塊設(shè)計(jì)，超高精度，三腔獨(dú)立，可同時(shí)測(cè)試三件相同或不同試樣，控溫范圍為10℃ ~ 55℃，控濕范圍為0%RH、5%RH～90%RH，薄膜氧氣透過(guò)率測(cè)試范圍為(0.01～200) cm³/m²·day。儀器可擴(kuò)展測(cè)試容器的氧氣透過(guò)率，測(cè)試范圍為0.00005 ~ 1 cm³/(pkg·day)。設(shè)備滿(mǎn)足ASTM D3985、ASTM F1307、ASTM F1927（選配）、GB/T 19789、GB/T 31354、DIN 53380-3、JIS K7126-2-B、YBB 00082003-2015等多種國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，可滿(mǎn)足不同溫濕度環(huán)境下各種軟塑薄膜、塑料復(fù)合膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復(fù)合膜等膜材及各種材質(zhì)片材的氧氣阻隔性測(cè)試，并可擴(kuò)展測(cè)試多種材料做成的瓶、袋、罐、盒、桶的氧氣阻隔性測(cè)試。

圖2   C230H氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)

2. 試樣的制備

采用C681M揉搓試驗(yàn)儀對(duì)鋁箔復(fù)合膜試樣進(jìn)行D模式下20次的反復(fù)揉搓，將揉搓后的樣品以及未揉搓的完好樣品置于23℃的環(huán)境中，放在干燥器內(nèi)調(diào)節(jié)狀態(tài)48小時(shí)。取出揉搓前后的兩種樣品后，分別從每種樣品上裁取直徑為108 × 108 mm的試樣3個(gè)。

3. 試驗(yàn)條件

地點(diǎn)：濟(jì)南蘭光包裝安全檢測(cè)中心

試驗(yàn)溫度與濕度：23℃，0%RH

試驗(yàn)方法：等壓法（即庫(kù)侖傳感器法）

4. 試驗(yàn)步驟

4.1 試驗(yàn)原理

C230H基于庫(kù)侖氧氣分析傳感器和等壓法測(cè)試原理，將預(yù)先處理好的試樣夾緊于測(cè)試腔之間，氧氣或空氣在薄膜的一側(cè)流動(dòng)，高純氮?dú)庠诒∧さ牧硪粋?cè)流動(dòng)，氧分子穿過(guò)薄膜擴(kuò)散到另一側(cè)中的高純氮?dú)庵?，被流?dòng)的氮?dú)鈹y帶至傳感器，通過(guò)對(duì)傳感器測(cè)量到的氧氣濃度進(jìn)行分析，計(jì)算出氧氣透過(guò)率等結(jié)果；對(duì)于包裝件而言，高純氮?dú)鈩t在包裝件內(nèi)流動(dòng)，空氣或氧氣包圍在包裝件外側(cè)。

4.2 試樣裝夾

在透氣室外表面的凸邊邊緣涂抹一層真空油脂，避免油脂涂在腔體空穴中間圓盤(pán)上。將從同一個(gè)樣品上裁取的3個(gè)已狀態(tài)調(diào)節(jié)完畢的試樣分別裝夾于C230H氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)的3個(gè)透氣室外表面涂抹的真空油脂上，避免試樣皺折，輕輕按壓使試樣與真空油脂良好接觸。蓋上透氣室蓋，緊固密封好。

圖3   試樣裝夾過(guò)程

4.3 檢測(cè)過(guò)程

C230H自動(dòng)化試驗(yàn)，測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)捷：

l  添加蒸餾水，打開(kāi)系統(tǒng)氣源，并按要求調(diào)節(jié)氣源壓力。根據(jù)試驗(yàn)要求，添加適量蒸餾水以達(dá)到要求的O₂、 N₂濕度。

l  打開(kāi)電源、運(yùn)行軟件。

l  設(shè)置試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)參數(shù)、啟動(dòng)試驗(yàn)。試驗(yàn)參數(shù)包括控制參數(shù)（試驗(yàn)?zāi)Ｊ?、試?yàn)循環(huán)次數(shù)、試驗(yàn)時(shí)間、REZERO循環(huán)次數(shù)等）和試樣參數(shù)（類(lèi)型、面積、厚度等）。

l  試驗(yàn)結(jié)束、數(shù)據(jù)處理。

l  關(guān)閉氣源和電源。

未揉搓與揉搓后的鋁箔復(fù)合膜樣品的氧氣透過(guò)率分別為0.2801 cm³/m²·24h、0.4812 cm³/m²·24h，每個(gè)樣品3個(gè)試樣之間試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差均低于5%。所以，所檢測(cè)的奶粉用鋁箔復(fù)合膜揉搓前后的阻氧性差別不明顯，可以滿(mǎn)足奶粉的保質(zhì)期內(nèi)的阻隔性要求。

總結(jié)：

采用C230H氧氣透過(guò)率測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試奶粉鋁箔復(fù)合膜氧氣透過(guò)率時(shí)，可獲得高精度的阻氧性結(jié)果，可準(zhǔn)確反映奶粉鋁箔復(fù)合膜的阻隔性能。特別在無(wú)法判斷鋁箔復(fù)合膜在受到揉搓后表面出現(xiàn)的折損是否會(huì)使阻氧性變差，則需要借助有效的氧氣阻隔性檢測(cè)設(shè)備并結(jié)合揉搓試驗(yàn)儀進(jìn)行驗(yàn)證。本試驗(yàn)采用的檢測(cè)設(shè)備及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)同樣適用于其他用途的鋁箔復(fù)合膜等軟塑復(fù)合膜材料的氧氣透過(guò)率測(cè)試。Labthink蘭光一直致力于為全球客戶(hù)提供專(zhuān)業(yè)的檢測(cè)服務(wù)與設(shè)備，多年來(lái)為全球客戶(hù)提供了上萬(wàn)次的阻隔性檢測(cè)服務(wù)，為客戶(hù)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。了解關(guān)于更多相關(guān)包裝檢測(cè)儀器信息，您可以登陸濟(jì)南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢(xún)。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。